今天為大家?guī)硎称分朽酌拱贰⑧拙?、腈菌唑和嘧菌酯的測定。

適用范圍

適用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的檢測。（本實驗樣品采用菠菜和鱈魚）。

參考標準《GB 23200.46-2016 食品安全國家標準 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

提取步驟

一、菠菜：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管

1） 加入5mL丙酮和3g氯化鈉，振蕩1min，超聲30min，移取上清液至另一個離心管中，用4mL丙酮分2次洗滌原離心管濾渣，合并上清液。

2） 向上清液中加入5mL氯化鈉溶液和6mL乙酸乙酯，振蕩1min，靜置分層（若乳化可4000rpm下離心5min），取上層有機相，向下層水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有機相，過5g無水硫酸鈉，置于旋轉蒸發(fā)瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待凈化。

二、鱈魚：稱取樣品2.0g置于50mL的螺口尖底離心管

1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化鈉，振蕩1min，超聲30min，4000r/min離心5min，移取上清液過5g無水硫酸鈉至旋轉蒸發(fā)瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取殘渣，上清液過5g無水硫酸鈉轉至旋轉蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。

2） 向旋轉蒸發(fā)瓶中加入10mL乙腈飽和正己烷，轉至50mL離心管中，再向旋轉蒸發(fā)瓶中加入10mL正己烷飽和乙腈，轉至同一50mL離心管中，振蕩分層，乙腈層過5g無水硫酸鈉轉至原旋轉蒸發(fā)瓶中；正己烷層再用5mL正己烷飽和乙腈振蕩分層，棄去正己烷層，乙腈層過5g無水硫酸鈉轉至原旋轉蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）復溶待凈化。

注釋：

1） 正己烷飽和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩，靜置2h，下層為正己烷飽和乙腈。

2） 乙腈飽和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振蕩，靜置2h，上層為乙腈飽和正己烷。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。

活化：5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：1mL乙腈：甲苯（3：1）洗滌旋轉蒸發(fā)瓶，過柱棄去；

洗脫：移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；

復溶：將收集液體于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進樣口溫度：250℃   

升溫程序：

初始溫度為100℃，保持1min；

以10℃/min升溫至210℃，保持2min；

再以30℃/min升溫至280℃,保持5min；

后以10℃/min升溫至290℃，保持6min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進樣方式：不分流進樣

恒流模式：1mL/min

進樣量：2μL

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）1；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：

嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；

嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；

腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；

嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；

溶劑延遲：8.0min。

譜圖及數據

圖1.嘧霉胺等4種混合0.1mg/L標準圖譜

圖2.菠菜空白圖譜

圖3.菠菜樣加標0.05mg/kg圖譜

圖4.鱈魚空白圖譜

圖5.鱈魚樣加標0.05mg/kg圖譜

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