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【新品發(fā)布】色譜法檢測果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑樣品預(yù)處理方法包
更新時間:2023-05-31 點擊次數(shù):942
![](https://img70.chem17.com/9/20230531/638211261927693791585.jpg)
對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,是國ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑,對霉菌、酵母、細菌有抗菌作用,因此被廣泛應(yīng)用于食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會危害人體健康,因此一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。
根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 (GB 2760-2014)的規(guī)定,果醬中對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg(以等當(dāng)量的對羥基苯甲酸計)。
果醬是把各種水果、糖及酸度調(diào)節(jié)劑等食品添加劑混合后,用超過100℃溫度熬制而成的凝膠物質(zhì),含有大量的糖、天然果酸、維生素和植物色素,其中一些難揮發(fā)性成分對氣相色譜的進樣口及色譜柱有一定的污染和堵塞效應(yīng),而另一些植物天然色素會明顯造成氣相色譜大量的雜質(zhì)峰干擾,從而導(dǎo)致對羥基苯甲酸酯類防腐劑的回收率偏低和測定結(jié)果的不穩(wěn)定。
現(xiàn)行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)。
● 操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學(xué)試劑);
● 回收率較低、穩(wěn)定性差;
● 凈化效果不佳,往往存在干擾檢測的雜質(zhì)成分。
月旭科技針對果醬基質(zhì),新開發(fā)出了果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測樣品預(yù)處理專用方法包,本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。
● 可實現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)防腐劑;
● 消耗的有機溶劑僅為國家標準的60%不到,不使用任何易制du化學(xué)試劑;
● 在保證4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑同時80%以上回收率,及小于5%重復(fù)性RSD的前提下,實現(xiàn)良好的凈化效果,大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜系統(tǒng)。
在QuEChERS凈化中溶解提取
對羥基苯甲酸類防腐劑。
1)果醬試樣溶液的制備:
精確稱取5g果醬試樣,使用“樣品稀釋液”充分溶解。
2)SPE分離提取:
使用“提取專用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進行SPE操作,從果醬試樣溶液中分離提取對羥基苯甲酸類防腐劑,然后甲醇洗脫收集。
3)QuEChERS凈化:
將洗脫液轉(zhuǎn)移到“QuEChERS凈化管”中,使用“萃取液”, 震蕩后加入脫色劑凈化, 進一步凈化去除植物色素等雜質(zhì),最后旋蒸蒸干。
4)殘留物用乙醇復(fù)溶,過濾后進行色譜檢測。
![9.png 9.png](https://img68.chem17.com/9/20230531/638211265978472288781.png)
用本方法包對加標的果醬進行預(yù)處理后,色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯j(luò)ia酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結(jié)果的重復(fù)性(RSD)<5%。
1)方法包和國標方法預(yù)處理后的空白樣品氣相色譜圖對比:
![10.png 10.png](https://img69.chem17.com/9/20230531/638211266161453473558.png)
2)經(jīng)方法包預(yù)處理的加標樣品氣相色譜圖:
![11.png 11.png](https://img63.chem17.com/9/20230531/638211266604597016289.png)
3)4種對羥基苯甲酸酯類標準氣相色譜圖
![12.png 12.png](https://img68.chem17.com/9/20230531/638211266851988444731.png)
![13.png 13.png](https://img63.chem17.com/9/20230531/638211267220030253347.png)