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【新品發(fā)布】色譜法檢測果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑樣品預(yù)處理方法包

更新時間:2023-05-31 點擊次數(shù):942

對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,是國ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑,對霉菌、酵母、細菌有抗菌作用,因此被廣泛應(yīng)用于食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會危害人體健康,因此一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。

根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 (GB 2760-2014)的規(guī)定,果醬中對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg(以等當(dāng)量的對羥基苯甲酸計)。

 

果醬的檢測難度:

果醬是把各種水果、糖及酸度調(diào)節(jié)劑等食品添加劑混合后,用超過100℃溫度熬制而成的凝膠物質(zhì),含有大量的糖、天然果酸、維生素和植物色素,其中一些難揮發(fā)性成分對氣相色譜的進樣口及色譜柱有一定的污染和堵塞效應(yīng),而另一些植物天然色素會明顯造成氣相色譜大量的雜質(zhì)峰干擾,從而導(dǎo)致對羥基苯甲酸酯類防腐劑的回收率偏低和測定結(jié)果的不穩(wěn)定。

傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法的不足:

現(xiàn)行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)。

● 操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學(xué)試劑);

● 回收率較低、穩(wěn)定性差;

● 凈化效果不佳,往往存在干擾檢測的雜質(zhì)成分。

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本方法包主要的優(yōu)勢:

月旭科技針對果醬基質(zhì),新開發(fā)出了果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測樣品預(yù)處理專用方法包,本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。

 可實現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)防腐劑;

 消耗的有機溶劑僅為國家標準的60%不到,不使用任何易制du化學(xué)試劑;

 在保證4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑同時80%以上回收率,及小于5%重復(fù)性RSD的前提下,實現(xiàn)良好的凈化效果,大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜系統(tǒng)。

產(chǎn)品組成

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                                                               01 樣品稀釋液

將果醬試樣溶解稀釋為試樣溶液。

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                                                              02 提取專用SPE柱

吸附果醬試樣溶液中的對羥基苯甲酸類防腐劑。

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                                                               03 SPE過濾管

過濾果醬試樣溶液中的不溶性雜質(zhì)。

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                                                           04 SPE淋洗液

將被SPE柱共吸附的雜質(zhì)淋洗去除。

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                                                               05 QuEChERS凈化管

進一步進行QuEChERS凈化除雜的操作。

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                                                                   06 QuEChERS凈化提取液

在QuEChERS凈化中溶解提取

對羥基苯甲酸類防腐劑。

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                                                                07 脫色劑

吸附共萃取的植物色素。

 

主要操作流程:

1)果醬試樣溶液的制備:

精確稱取5g果醬試樣,使用“樣品稀釋液”充分溶解。

2)SPE分離提取:

使用“提取專用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進行SPE操作,從果醬試樣溶液中分離提取對羥基苯甲酸類防腐劑,然后甲醇洗脫收集。

3)QuEChERS凈化:

將洗脫液轉(zhuǎn)移到“QuEChERS凈化管”中,使用“萃取液”, 震蕩后加入脫色劑凈化, 進一步凈化去除植物色素等雜質(zhì),最后旋蒸蒸干。

4)殘留物用乙醇復(fù)溶,過濾后進行色譜檢測。

方法包與國標預(yù)處理技術(shù)對比

 

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• 回收率高,穩(wěn)定性好

 

用本方法包對加標的果醬進行預(yù)處理后,色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯j(luò)ia酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結(jié)果的重復(fù)性(RSD)<5%。

 

• 凈化效果好

1)方法包和國標方法預(yù)處理后的空白樣品氣相色譜圖對比:

 

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   2)經(jīng)方法包預(yù)處理的加標樣品氣相色譜圖:

 

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    3)4種對羥基苯甲酸酯類標準氣相色譜圖

 

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產(chǎn)品貨號:

 

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