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技術(shù)文章

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氣相毛細(xì)管色譜柱組成部分和優(yōu)缺點(diǎn)氣相毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)；而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，zui常用的是聚硅氧烷（有時(shí)誤稱為硅氧烷）和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。氣相毛細(xì)管色譜柱分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細(xì)管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過(guò)分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進(jìn)入氣相毛細(xì)...

5-11 2017
HILIC親水液相色譜柱的使用及維護(hù)方法HILIC親水液相色譜柱親水作用色譜是一種直接分離極性和親水性化合物的色譜技術(shù)，它以親水性的填料作為固定相，以水、有機(jī)溶劑和緩沖液作為流動(dòng)相洗脫劑。在HILIC方法中，洗脫順序和反相色譜正好相反，即極性越大，保留時(shí)間越長(zhǎng)。HILIC親水液相色譜柱的使用及維護(hù)方法在選擇HILIC親水液相色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合...

4-12 2017
中低壓液相色譜柱選擇方法中低壓液相色譜柱選擇方法A填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì)：純度高本錢(qián)低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上)，機(jī)械強(qiáng)度小。B顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒，但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長(zhǎng)的柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí);不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對(duì)低廉的價(jià)格。C顆粒粒徑粒徑...

3-22 2017
制備柱產(chǎn)品特點(diǎn)制備柱具有各種尺寸，可以實(shí)現(xiàn)zui高分辨率分析和zui快速的分析。在制備色譜中，達(dá)到高純度、高回收率和高通量的分離十分重要。制備柱主要應(yīng)用在植物化學(xué)、藥物合成、生物化學(xué)等領(lǐng)域的產(chǎn)品的提取及純化工作中。不同的工作領(lǐng)域中組分的制備和純化量的差異較大。在生物技術(shù)領(lǐng)域中，酶的分離是μg級(jí)；在天然產(chǎn)物化學(xué)和合成化學(xué)領(lǐng)域中，為應(yīng)對(duì)未知成分定性鑒別、結(jié)構(gòu)測(cè)定、生物活性測(cè)試等要求，需要純化若干mg級(jí)的高純物；在藥品和醫(yī)藥學(xué)測(cè)試中，需要g級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品；在工業(yè)級(jí)提純中，目標(biāo)產(chǎn)物工業(yè)化生產(chǎn)往...

2-21 2017
葡甲胺----有關(guān)物質(zhì)（2015藥典）方法調(diào)整，你知道嗎？2015版藥典葡甲胺，有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下方法規(guī)定:2016年底國(guó)家藥典委員會(huì)對(duì)葡甲胺有關(guān)物質(zhì)測(cè)定進(jìn)行了勘誤：進(jìn)行勘誤的原因：勘誤前使用氫型強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，各品牌色譜柱在使用藥典要求的樣品濃度均無(wú)法出峰，或者出峰很小，影響了檢測(cè)限；勘誤前用氫型強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，柱效低，峰較寬，影響積分的準(zhǔn)確性；而改用勘誤后的柱子，這些問(wèn)題則迎刃而解。那么，勘誤后的這個(gè)“磺酸基陽(yáng)離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱”到底是何方神圣呢？簡(jiǎn)單的解釋就是：勘誤前用的是聚合物基質(zhì)的陽(yáng)離子交換柱，勘誤后用的是...

1-10 2017
你的辛伐他汀色譜柱壽命長(zhǎng)嗎？《2015中國(guó)藥典》中辛伐他汀的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，不難實(shí)現(xiàn)。但是總覺(jué)得色譜柱的壽命不長(zhǎng)？新柱用一段時(shí)間就出現(xiàn)柱效達(dá)不到2000、分離度達(dá)不到4，峰形變差等。這是為什么呢？原來(lái)，藥典要求流速是3ml/min,易導(dǎo)致柱頭塌陷。柱頭塌陷——柱效下降、分離度減小、可能出現(xiàn)肩峰；藥典推薦使用4.6*33mm，3um規(guī)格的色譜柱，這種小短柱子，受柱外死體積的影響較大，所以新柱使用一段時(shí)間后，隨著柱效下降，問(wèn)題會(huì)更加凸顯。對(duì)此，月旭的解決辦法是：采用超高柱效的色譜柱，即辛伐他汀理論塔板數(shù)達(dá)到500...

1-10 2017
中低壓液相色譜柱使用說(shuō)明及柱效提高方法中低壓液相色譜柱的使用說(shuō)明：（1）中低壓液相色譜柱使用前注意事項(xiàng)：色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。（2）流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜...

12-23 2016
液相色譜儀由四個(gè)系統(tǒng)組成液相色譜儀主要有分析型、制備型和專用型三類。一般由四個(gè)部分組成：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。1、高壓輸液系統(tǒng)包括：貯液裝置、高壓輸液泵、過(guò)濾器、脫氣裝置等。貯液器用于存放溶劑。溶劑必須很純，貯液器材料要耐腐蝕，對(duì)溶劑呈惰性，貯液器應(yīng)配有溶劑過(guò)濾器，以防止流動(dòng)相中的顆粒進(jìn)入泵內(nèi)。溶劑過(guò)濾器一般用耐腐蝕的鎳合金制成，空隙大小一般為2mm。脫氣裝置的目的是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡進(jìn)入檢測(cè)器而使噪聲劇增，甚至不能正常檢測(cè)。高壓輸液泵是液相色譜儀的...

11-26 2016

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